化學工作者手冊：分析化學實驗室手冊（簡體書）

《化學工作者手冊：分析化學實驗室手冊》是一本利於實驗室工作的手冊，但它又遠遠超越了實驗室的範疇，可以說是一本濃縮版的分析化學百科全書，涵蓋了分析化學基礎、分析測試儀器、實驗操作技能和常用數據資料。本書理論與實踐兼備，內容豐富、簡明、實用、新穎，對專家、經驗豐富者是一本工具書，對入門不久的分析工作者是一個好幫手，對關心分析檢測的人員具有重要的參考價值。讀者可以從中找到想要的資料，汲取有價值的知識。《化學工作者手冊：分析化學實驗室手冊》可供廣大實驗室分析檢測工作者、分析化學研究人員閱讀和參考，還可供高等院校相關專業師生參考。．

《分析化學實驗室手冊》內容豐富、簡明、實用、新穎，對專家、經驗豐富者是一本工具書，對入門不久的分析工作者是一個好幫手，對關心分析檢測的人員具有重要的參考價值。讀者可以從中找到想要的資料，汲取有價值的知識。《分析化學實驗室手冊》可供廣大實驗室分析檢測工作者、分析化學研究人員閱讀和參考，還可供高等院校相關專業師生參考。

進入21世紀，經濟、科技快速發展，知識、信息急速增長。對這一切，分析化學功不可沒，起到了重要的促進與保障作用。與此同時，科技與經濟的發展又推動了分析化學技術的進步。
分析化學，作為化學的重要分支學科，已經廣泛應用于國民經濟的各個重要領域,以致今天幾乎沒有一個行業可以離得開分析化學。在某種意義上甚至可以說，分析技術的水平，已經日漸成為衡量一個國家綜合科學技術水平的重要標志之一。因此，各行各業都很重視與本領域相關的分析技術的提高和發展。
在實際工作中，分析工作者常常希望手頭能有一本內容全面又簡單明了的分析化學工具書，供其隨時查閱。本手冊正是為適應上述需要而編寫。
本書內容全面、系統，包含4部分：分析化學基礎、分析測試儀器、實驗操作技能和常用數據資料。分析化學基礎部分論述主要分析技術的基礎理論、基本原理、分析方法及應用，包括化學分析、原子光譜分析、分子光譜分析、X射線光譜分析、質譜法、波譜法、色譜法、電化學分析方法和分析結果的數據處理；分析儀器設備部分介紹了70多種最新常用分析儀器的工作原理、基本結構、使用和維護知識；實驗操作技能部分闡述了化驗室常用設備與器皿及其使用方法，有關的操作技能；常用數據資料部分匯集了各種重要的分析化學數據資料。
本書力求將理論與實踐相結合，反映當代分析化學的最新面貌，為廣大分析化學工作者以及從事與分析檢測有關聯的工作人員提供一本實用、方便，又簡單明了的常備工具書。
本書在編寫過程中得到了北京礦冶研究總院測試研究所、鋼鐵研究總院測試研究所、中實國金國際實驗室能力驗證研究中心、儀器信息網以及化學工業出版社領導和相關工作人員的積極支持，在此謹致謝忱。許多專家曾為本書的編寫提出建議或提供資料，在此一并表示感謝，恕不一一列舉。
由于水平有限，書中不足之處在所難免，懇請讀者予以指正。
編著者
2012年5月于北京

1分析化學基礎1.1化學分析1.1.1重量分析法1.1.2滴定分析法1.2光譜分析法基礎1.2.1光譜1.2.2光譜分析法的分類1.2.3光譜定量分析方法1.3原子光譜分析1.3.1原子發射光譜法1.3.2原子吸收光譜法1.3.3原子熒光光譜法1.4 X射線光譜分析1.4.1 X射線的光譜基礎1.4.2 X射線熒光光譜法1.4.3 X射線衍射法1.4.4 X射線光電子能譜1.4.5俄歇電子能譜1.5分子光譜分析1.5.1概述1.5.2紫外-可見吸收光譜法1.5.3分子熒光、磷光和化學發光1.5.4紅外光譜法1.5.5拉曼光譜1.6質譜分析法1.6.1概述1.6.2基本原理1.6.3質譜分析方法1.6.4 GC-MS分析法1.6.5 LC-MS分析法1.6.6 ICP-MS分析法1.6.7質譜技術的應用1.7波譜法1.7.1核磁共振波譜法1.7.2電子順磁共振波譜法1.8色譜法1.8.1色譜法的基本原理1.8.2色譜定性與定量分析方法1.8.3氣相色譜法1.8.4液相色譜法1.8.5離子色譜法1.8.6其他色譜方法1.9電化學分析方法1.9.1電化學分析的基礎1.9.2電重量分析法1.9.3電位分析方法1.9.4電導分析法1.9.5庫侖分析法1.9.6極譜與伏安分析1.10分析結果的數據處理1.10.1數理統計中的一些基本概念1.10.2分析數據處理2分析測試儀器2.1緒論2.1.1分析儀器的基本組成2.1.2分析儀器的主要性能參數2.2原子光譜儀器2.2.1原子吸收光譜儀2.2.2氫化物發生-原子熒光光譜儀2.2.3火花源光電直讀光譜儀2.2.4直流電弧發射光譜儀2.2.5電感耦合等離子體原子發射光譜儀2.2.6微波等離子體原子發射光譜儀2.3分子光譜儀器2.3.1紫外-可見分光光度計2.3.2分子熒光、磷光和化學發光分析儀器2.3.3紅外光譜儀器2.3.4近紅外光譜分析儀2.3.5拉曼光譜儀2.4 X射線光譜儀器2.4.1 X射線熒光光譜儀2.4.2 X射線衍射儀2.4.3 X射線光電子能譜儀2.4.4俄歇電子能譜儀2.5色譜儀器2.5.1氣相色譜儀2.5.2高效液相色譜儀2.5.3離子色譜儀2.5.4凝膠色譜分析儀2.5.5毛細管電泳2.6質譜儀器2.6.1概述2.6.2一般質譜儀的結構與工作原理2.6.3質譜儀的性能指標2.6.4色譜-質譜聯用儀2.6.5質譜-質譜聯用儀2.6.6電感耦合等離子體質譜儀2.6.7同位素質譜儀2.6.8呼氣質譜儀2.6.9氦質譜檢漏儀2.6.10飛行時間質譜儀2.7波譜儀2.7.1核磁共振波譜儀2.7.2電子順磁共振譜儀2.8電化學分析儀器2.8.1電位滴定儀2.8.2極譜儀2.8.3離子選擇電極2.8.4生物電極2.9專用儀器2.9.1高頻紅外碳硫儀2.9.2總有機碳（TOC）測定儀2.9.3 COD測定儀2.9.4 BOD測定儀2.9.5酶標儀2.9.6凱氏定氮儀2.10實驗室通用儀器2.10.1流動注射分析儀器2.10.2光纖光譜儀2.10.3激光粒度儀2.10.4純水機2.11儀器聯用2.11.1流動注射聯用2.11.2氣相色譜聯用2.11.3液相色譜聯用2.11.4其他儀器聯用3實驗操作技能3.1化驗室常用設備與器皿及其使用3.1.1電熱設備3.1.2玻璃器皿3.1.3金屬器皿3.1.4石英器皿、瓷皿與塑料製品3.2滴定分析操作3.2.1容量瓶的操作3.2.2移液管和吸量管的操作3.2.3滴定管操作3.3加熱、過濾、重結晶與乾燥3.3.1加熱3.3.2過濾3.3.3重結晶3.4蒸餾、回流與萃取3.4.1蒸餾3.4.2回流3.4.3萃取3.5天平及其使用3.5.1天平的分類及工作原理3.5.2天平的使用及維護3.5.3天平常見問題處理3.6自己動手加工實驗用品3.6.1試劑及製劑的製備3.6.2實驗器具的加工3.7試樣分解3.7.1常用酸堿分解法3.7.2熔融分解法3.7.3燒結分解法3.7.4高壓分解法3.7.5微波分解法3.7.6試樣分解方法的選擇3.7.7溶解過程的損失和玷污3.8分析實驗室用水的製備與水質檢驗3.8.1水的電導率、電阻率與溶解固體含量3.8.2分析實驗室用水的製備方法3.8.3樹脂的處理3.8.4水質檢驗3.8.5分析實驗室用水規格、貯存和使用3.9實驗室安全3.9.1分析實驗室一般安全守則3.9.2實驗室存在的危險性分類3.9.3化學試劑的安全使用3.9.4氣體的安全使用3.9.5安全用電3.9.6事故預防及急救處理3.10樣品的製備與保存3.10.1樣品的製備3.10.2樣品中濕存水的處理3.10.3樣品的保存4常用數據資料4.1基礎數據4.1.1元素中英文對照及原子量4.1.2基本物理和化學常數4.1.3計量單位4.1.4氧化還原標準電極電位4.2實驗室技術4.2.1標準篩目4.2.2物體高溫的估測4.2.3砝碼的等級與規格4.2.4玻璃儀器和器皿4.2.5濾紙及試紙4.2.6化學試劑4.2.7溶液及其配製4.3化學分析4.3.1無機物的顏色4.3.2緩衝溶液4.3.3基準物質4.3.4 EDTA絡合物穩定常數4.3.5指示劑4.3.6難溶化合物溶度積常數4.3.7金屬離子在水溶液中開始沉澱和沉澱完全的pH值4.3.8掩蔽劑和解蔽劑4.4儀器分析4.4.1電磁波譜4.4.2極譜半波電位4.4.3離子選擇性電極4.4.4原子發射光譜線4.4.5 ICP-AES常用譜線及檢出限4.4.6原子吸收譜線4.4.7紫外-可見光度法波長的選擇範圍4.4.8紅外光譜的分區及主要基團的特徵吸收峰4.4.9 ICP-MS測定質量數4.4.10氣相色譜載氣4.4.11液相色譜法的溶劑參考文獻元素週期表．

原子的外層電子在獲得足夠能量后，有可能發生電離。使原子電離所需要的最低能量稱為電離電位。原子失去一個電子，稱為一次電離，再失去一個電子，稱為二次電離，依次類推。元素的電離電位可從有關手冊中查到。離子外層電子躍遷時發射的譜線稱為離子線。每條離子線都有相應的激發電位。這些離子線激發電位的大小與電離電位的高低無關。
通常用羅馬字Ⅰ表示原子發射的譜線，Ⅱ表示一次電離離子發射的譜線，Ⅲ表示二次電離離子發射的譜線。例如，Na（Ⅰ）589.5923nm表示原子線，Mg（Ⅱ）280.2700nm表示一次電離線。原子或離子的外層電子數相同時，具有相似的譜線，如Na（Ⅰ）、Mg（Ⅱ）、Al（Ⅲ）的譜線很相似。同理，周期表中同族元素通常也具有相似的譜線。
光譜圖上出現譜線的數目與樣品中被測元素的含量有關系。含量高時，同時出現的譜線數目比較多，含量低時則比較少，如果含量（或濃度）不斷降低，強度弱的譜線就從光譜圖上消失，接著是次強的譜線消失，當含量降至一定值后，就只剩下堅持到最后的譜線，稱為最后線或最靈敏線。最后線通常是元素譜線中最易激發或激發能較低的譜線，如元素的第一共振線。各元素最后譜線的波長，可從專門的元素光譜波長表中查得。由于工作條件不同和存在自吸收，元素的最后線不一定就是最強的線。
對于每種元素，可選擇一條或幾條譜線作為定性或定量測定所用的譜線，這種譜線稱為分析線。
（2）譜線的自吸與自蝕 在激發光源高溫條件下，以氣體存在的物質為等離子體（plasma）。在物理學中，等離子體是氣體處在高度電離狀態，其所形成的空間電荷密度大體相等，使得整個氣體呈電中性。在光譜學中，等離子體是指包含有分子、原子、離子、電子等各種粒子電中性的集合體。
等離子體有一定的體積，溫度與原子濃度在其各部位分布不均勻，中間部位溫度高、邊緣低。其中心區域激發態原子多，邊緣處基態與較低能級的原子較多。元素的原子從中心發射某一波長的電磁輻射，必然要通過邊緣到達檢測器，這樣所發射的電磁輻射就可能被處在邊緣的同一元素基態或較低能級的原子吸收，接收到的譜線強度就減弱了。這種原子在高溫發射某一波長的輻射，被處在邊緣低溫狀態的同種原子所吸收的現象稱為自吸。