農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊(簡體書)
- ISBN13:9787109175433
- 出版社:中國農業出版社
- 作者:聯合國糧食及農業組織農業殘留專家聯席會議
- 裝訂/頁數:平裝/471頁
- 規格:23.5cm*16.8cm (高/寬)
- 出版日:2013/01/01
商品簡介
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目次
書摘/試閱
脂肪混合物和第2等分肝臟
均質的腎周脂肪、皮下脂肪和網膜脂肪作為混合樣品用于提取和分析。混合脂肪樣品的提取步驟作為例子表述如下,第2等分肝臟樣品也用此提取步驟。
混合樣品用乙腈/水(8:2,v/v)混合液提取3次,乙腈/水(5:5,v/v)混合液提取2次。每升水加入19半胱氨酸鹽酸鹽。所有提取液混合后旋轉蒸發至大約50mL。水相剩余物用大約200mL水稀釋并與正己烷(2×200mL)分層。在LS測試后棄去正己烷層。甲醇層濃縮至約100mL后加入100mL緩沖溶液稀釋(pH 3)用于XAD 7柱(409)凈化。樣品經過活化后的SPE柱[甲醇、水、緩沖液(pH 3)]并收集洗脫液。SPE柱用100mL緩沖液淋洗,收集剩余洗脫液。再用100mL水淋洗,收集剩余洗液。剩余的放射活性殘留由甲醇(2×100mL)洗脫。混合甲醇洗脫液并旋轉蒸發至干后用少量甲醇/水溶解。該樣品用于HPLC分析。
樣品前處理包括脂肪混合物放射活性平衡(實驗KOE05012)在附錄10中詳細介紹。第2份肝臟樣品用于分離代謝物的提取(實驗KOE0518)在附錄5中詳細介紹。第2份肝臟樣品用于與從以F64M1為母體化合物的第1個山羊實驗中分離的標準品的共層析。
代謝物的定量、分離和純化
在本研究中,代謝物分別從尿液和第2份腎提取液中分離得到。用JAU4和JAU6通過HPLC分離和純化。純化的代謝物用于HPLC/MS分析,如果分離化合物足夠的話,進行NMR分析用提取液、未標記和標記的標準溶液和相應標準品的基質標樣HPLC和HPLC共層析來定性。在該山羊研究或相應的代謝研究中,大多數標準品用光譜法進行分離和定性。
PR—HPLC JAU6專門用于代謝分析。各標準品由PR—HPLC方法FAU6、SXX1和SXX3完成共層析。方法SXX1和SXX3是改進的方法FAU6。方法SXX1主要用于以F64M1為母體化合物的代謝研究(研究M91819091)[4]。因此,未知化合物與F64M1代謝物保留時間的比較主要用該方法完成。方法SXX3只用于比較幾種肝代謝物和小麥代謝物F64—磺酸保留時間的比較。
獨立HPTLC方法AMD2用于確證目的。
羊乳
羊乳的代謝分析在山羊宰殺后3個月內用第1個樣品前處理方法(KOE0505)試驗得到的提取液用方法F64.6檢測。羊乳提取液中代謝物的定性是通過與肝臟樣品提取液的色譜圖比較完成的。而且,該資料用于在F64M1山羊代謝研究過程中與分離得到的極性更高的代謝物景象比較。HPTLC分析用于確證目的。而且該提取液用沸酸處理以斷裂葡萄糖苷酸共軛物。生成的苷元的定性通過與相應標準品保留時間的比較完成。
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