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農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊(簡體書)
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目次

書摘/試閱

《農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊:農藥殘留》的編寫目的在於讓學員瞭解農藥殘留聯席會議(JMPR)農藥殘留評估的程序及做法,最初是為2010年11月布達佩斯培訓講習班準備的,如今它已被編譯成單一文稿。《農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊:農藥殘留》第一部分(1~13章)涵蓋了相關議題,並從眾多農藥殘留評估報告中選取了大量實例加以說明。為滿足培訓班小組實訓需求,《農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊:農藥殘留》以實訓操作為背景安排了一些練習,便於學員快速入門。幻燈片版的演示文稿是為各議題授課準備的,供培訓班使用。由於農藥殘留評估領域已形成了部分專用術語,許多縮略詞都有其獨特意義,我們在每章的最後都將本章出現的術語以術語表的形式列出,方便學員學習查找。“學員對課程形式的評價”是用來收集培訓班學員意見的。
《農藥最大殘留限量和膳食攝入風險評估培訓手冊》的編寫目的在于讓學員了解農藥殘留聯席會議(JMPR)農藥殘留評估的程序及做法,最初是為2010年11月布達佩斯培訓講習班準備的,如今它已被編譯成單一文稿。
序言第一部分1農藥殘留聯席專家會議殘留評估導論引言概述評估專家的任務培訓班講義——引言及概述培訓班講義——評估專家的任務2鑒定和理化性質鑒定理化性質JMPR對於理化性質的要求理化性質數據的評估3家畜和農作物的新陳代謝試驗化合物的14C標記位置家畜代謝試驗農作物代謝試驗後茬作物代謝物名稱代謝途徑試驗清單的基本信息,應該包括動物和植物的代謝試驗概要(評估)培訓班講義——家畜和農作物代謝4農藥在土壤、水和水沉積物系統中的環境歸趨環境歸趨試驗的要求環境歸趨試驗的設計和實施環境歸趨試驗結果在食品中殘留評價方面的作用培訓班講義——環境歸趨5採樣,樣品前處理和分析、提取效率,殘留穩定性採樣樣品前處理過程樣品處理和低溫儲藏過程中農藥殘留穩定性分析方法殘留分析方法的回收率分析方法的選擇性培訓班講義——採樣和分析6殘留定義用於監測和膳食評估的殘留定義原則不同實例測定殘留物的表達單一異構體和混合異構體的殘留表達脂溶性殘留物的判定轉基因和非轉基因的作物可能具有不一致的農藥代謝途徑JMPR和JECFA對阿維菌素不同的殘留定義驗證檢測共軛代謝物分析方法有效性的實例7選擇合適的規範試驗並使用統計學方法估算STMRs、HRs和MRLs使用方式cGAP條件下的規範試驗規範試驗的選擇和規範試驗條件的比較獨立規範試驗的定義例子——對於數據集的考慮培訓班講義——規範試驗的選擇8規範田間試驗數據的評價及最大殘留水平、STMRs和HRs的評估規範試驗——試驗數據的不確定性施藥量、施藥次數、劑型和PHI或生長階段對殘留水平的影響由PHI或根據生長階段確定施藥時期規範試驗一數據的選擇和有效性從規範試驗獲得的信息規範試驗條件是否與cGAP一致?規範試驗數據的評估——簡單情況當兩種殘留定義同時存在時對規範試驗數據的評估穀物保護劑的殘留物當殘留物含量理論上為零時來自對照小區樣品中的殘留物農產品的MRIs小宗作物……第二部分練習第三部分解決方案附件


脂肪混合物和第2等分肝臟
均質的腎周脂肪、皮下脂肪和網膜脂肪作為混合樣品用于提取和分析。混合脂肪樣品的提取步驟作為例子表述如下,第2等分肝臟樣品也用此提取步驟。
混合樣品用乙腈/水(8:2,v/v)混合液提取3次,乙腈/水(5:5,v/v)混合液提取2次。每升水加入19半胱氨酸鹽酸鹽。所有提取液混合后旋轉蒸發至大約50mL。水相剩余物用大約200mL水稀釋并與正己烷(2×200mL)分層。在LS測試后棄去正己烷層。甲醇層濃縮至約100mL后加入100mL緩沖溶液稀釋(pH 3)用于XAD 7柱(409)凈化。樣品經過活化后的SPE柱[甲醇、水、緩沖液(pH 3)]并收集洗脫液。SPE柱用100mL緩沖液淋洗,收集剩余洗脫液。再用100mL水淋洗,收集剩余洗液。剩余的放射活性殘留由甲醇(2×100mL)洗脫。混合甲醇洗脫液并旋轉蒸發至干后用少量甲醇/水溶解。該樣品用于HPLC分析。
樣品前處理包括脂肪混合物放射活性平衡(實驗KOE05012)在附錄10中詳細介紹。第2份肝臟樣品用于分離代謝物的提取(實驗KOE0518)在附錄5中詳細介紹。第2份肝臟樣品用于與從以F64M1為母體化合物的第1個山羊實驗中分離的標準品的共層析。
代謝物的定量、分離和純化
在本研究中,代謝物分別從尿液和第2份腎提取液中分離得到。用JAU4和JAU6通過HPLC分離和純化。純化的代謝物用于HPLC/MS分析,如果分離化合物足夠的話,進行NMR分析用提取液、未標記和標記的標準溶液和相應標準品的基質標樣HPLC和HPLC共層析來定性。在該山羊研究或相應的代謝研究中,大多數標準品用光譜法進行分離和定性。
PR—HPLC JAU6專門用于代謝分析。各標準品由PR—HPLC方法FAU6、SXX1和SXX3完成共層析。方法SXX1和SXX3是改進的方法FAU6。方法SXX1主要用于以F64M1為母體化合物的代謝研究(研究M91819091)[4]。因此,未知化合物與F64M1代謝物保留時間的比較主要用該方法完成。方法SXX3只用于比較幾種肝代謝物和小麥代謝物F64—磺酸保留時間的比較。
獨立HPTLC方法AMD2用于確證目的。
羊乳
羊乳的代謝分析在山羊宰殺后3個月內用第1個樣品前處理方法(KOE0505)試驗得到的提取液用方法F64.6檢測。羊乳提取液中代謝物的定性是通過與肝臟樣品提取液的色譜圖比較完成的。而且,該資料用于在F64M1山羊代謝研究過程中與分離得到的極性更高的代謝物景象比較。HPTLC分析用于確證目的。而且該提取液用沸酸處理以斷裂葡萄糖苷酸共軛物。生成的苷元的定性通過與相應標準品保留時間的比較完成。

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