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茶葉農藥多殘留檢測方法學研究(簡體書)
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茶葉農藥多殘留檢測方法學研究(簡體書)

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商品簡介
作者簡介
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目次

商品簡介

《茶葉農藥多殘留檢測方法學研究》詳細介紹了一系列測定茶葉中農藥殘留的色譜-質譜高通量分析方法。該方法被批準為國際AOAC最終官方方法,具有高精度、高可靠性、高靈敏度的特點,適用性廣。全書共7章,分別介紹了茶葉農藥多殘留基礎性研究和分析方法的建立,茶葉殘留農藥的萃取和凈化效率研究,茶葉水化對殘留農藥提取效率的影響及不確定度評定,茶葉農藥殘留測定基質效應評價,茶葉農藥殘留測定方法耐用性評價及誤差分析,茶葉陳化樣品和污染樣品農藥降解規律研究,茶葉中653種農藥化學污染物高通量分析方法AOAC標準建立。
本書可作為科研單位、質檢機構、高等院校等相關專業技術人員從事食品安全、環境保護、農業科技及農藥開發等技術研究與應用的參考書,也可作為大學教學參考書。

作者簡介

龐國芳,中國工程院院士,中國檢驗檢疫科學研究院首席科學家,國家產業基礎專家委員會委員,中國食品安全國家標準審評委員會副主任,中國國家食品安全風險評估專家委員會副主任,國際AOAC資深專家。30多年致力於農藥等化學污染物微量分析基礎理論、應用技術和方法標準化研究,研究建立139項國家標準和3項國際AOAC標準,提升了相關產質量量,促進了對外貿易的發展。榮獲國家科學技術進步獎二等獎3項,並獲國際AOAC哈維·威利獎和何梁何利基金科技進步獎。

名人/編輯推薦

?涵蓋了系列新穎且適用性廣的研究方法。
?介紹了新技術研究和系列應用實例,是茶葉農藥殘留分析可行方法的官方方法。
?方法經國際協同研究驗證和AOAC方法委員會評審,建立了國際AOAC標準。
?本書作者龐國芳研究員是農藥及化學污染物殘留分析領域國際知名專家。

茶葉有著悠久的歷史,它是中國傳統的深受世界各國人民喜愛的健康飲品,也是中國的重要經濟作物和傳統的大宗出口農產品。茶樹喜歡生長在濕熱環境,因此其生長過程非常容易受到病蟲害和雜草等影響,而化學農藥的噴施是目前為止最為有效的解決方案。然而,在提高茶葉產量的同時,化學農藥也容易在茶葉中產生殘留,這些殘留農藥將通過食物鏈而影響人類身體健康。另外,歐盟、美國及日本等發達國家是中國茶葉的重要進口國,其日趨嚴格的農藥最大殘留限量(MRL)標準已成為中國茶葉出口的主要瓶頸。因此,從保護人類身體健康、消除貿易壁壘、保障茶葉國際貿易健康發展的角度出發,深入開展茶葉中農藥多殘留檢測技術的研究,建立茶葉中農藥多殘留的高靈敏度、高準確度、高選擇性及高通量檢測方法,具有極其重要的現實意義。
本書是筆者團隊10多年來從事茶葉產品中農藥多殘留檢測技術理論與應用實踐研究的系統總結。全書詳細介紹了茶葉中653種殘留農藥及化學污染物同時快速測定的高通量檢測方法,涉及氣相色譜-質譜(GC-MS)、氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)、液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)、氣相色譜-四極桿飛行時間質譜(GC-Q-TOF/MS)及液相色譜-四極桿飛行時間質譜(LC-Q-TOF/MS)等主流及前沿檢測手段。
與其他植物源性農產品如蔬菜、水果等相比,茶葉不僅含有大量營養物質,還富含茶多酚類及色素類化合物,成分極其復雜,且經不同工藝加工的茶葉產品成分也有較大差異,要分析檢測殘留在其中的多類別、多品種痕量農藥的難度相當大。全書針對不同茶葉基質中可能殘留的多類別、多品種農藥,深入全面地研究比較了各種樣品制備技術的效能以及樣品凈化技術的效率,研發出了具有自主知識產權的Cleanert TPT茶葉凈化專用柱,建立了一次同時提取凈化的樣品處理方法,還對28種不同產地、不同種類茶葉的基質效應及其補償作用做了深入細致的研究,並提出了采用分析物保護劑補償基質效應的解決方案。
針對人們的飲茶習慣,書中還深入比較了水化和非水化提取方式對茶葉中農藥殘留提取效率、凈化效果以及對不同農藥的適用性等方面的影響,同時對測定過程可能會引入不確定度的各因素進行了詳細討論,並將測定不確定度作為方法評價標準對方法進行了評價。
此外,為了進一步評價所建分析方法的重現性、再現性和耐用性等性能,筆者團隊還進行了長達三個月系統的方法耐用性(ruggedness)評價研究,並對方法可能出現的誤差作了詳細的分析和溯源,最後制定了相應的方法關鍵控制點,以確保方法精準和可靠。
更進一步,筆者團隊應用已建立的高通量檢測方法研究了烏龍茶陳化樣品、不同田間試驗及室溫儲藏條件下綠茶污染樣品中的農藥降解動力學,並考察了三個月內茶葉污染樣品的穩定性,獲得了茶葉中農藥的降解規律,實現了應用降解動力學方程對農藥殘留量的預測,所得結果基本與實測值相符。這對指導茶農用藥和茶葉的進出口貿易有著非常重要的意義。
在上述系列重要研究的基礎上,筆者還以國際AOAC研究導師的身份組織實施了由10個國家30個實驗室共同參與的國際協同研究,目的是評價所建立的茶葉中653種農藥殘留單一實驗室分析方法的重現性以及考察其是否符合作為國際AOAC官方方法的要求。這是對茶葉農藥多殘留檢測技術標準的一次比較全面系統的國際AOAC協同研究,本書也收錄了該研究的詳細報告。
總之,本書主要圍繞茶葉中農藥多殘留檢測技術開展了一系列重要研究,是目前為止茶葉中農藥多殘留高通量檢測技術全面系統的研究總結。所建方法——茶葉中653種農藥和化學污染物多組分、多類別殘留GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量分析方法,在2010年被列為國際AOAC優先研究項目,並於2014年順利通過國際AOAC協同研究,2018年被批準為茶葉中農藥殘留檢測的AOAC最終官方方法(AOAC Official Method 2014.09)。因此,對於廣大分析科學工作者而言,本書具有重要的參考和借鑒價值。但由於水平所限,不妥之處在所難免,敬請廣大讀者批評指正。

龐國芳
(中國工程院院士)

目次

第1章茶葉中農藥化學污染物殘留的高通量檢測技術研究001
1.1茶葉中653種農藥殘留GC-MS和LC-MS/MS高通量檢測技術002
1.1.1概述002
1.1.2實驗部分003
1.1.3GC-MS條件優化及可測農藥品種篩選005
1.1.4LC-MS/MS條件優化及可測農藥品種篩選026
1.1.5樣品提取條件優化049
1.1.6樣品凈化條件優化050
1.1.7方法效能評價:LOD、LOQ、平均回收率和RSD057
1.2GC-Q-TOF/MS非靶向高通量檢測茶葉中494種農藥化學污染物方法及其效能評價096
1.2.1概述096
1.2.2實驗部分098
1.2.3數據庫建立099
1.2.4方法效能評價099
1.2.5結論106
1.3LC-Q-TOF/MS非靶向高通量檢測茶葉中556種農藥化學污染物方法及其效能評價107
1.3.1概述107
1.3.2實驗部分108
1.3.3數據庫的建立108
1.3.4方法效能評價109
1.3.5結論117
1.4GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS非靶向檢測茶葉中1050種農藥化學污染物方法及其效能評價118
1.4.1概述118
1.4.2實驗部分118
1.4.3方法效能評價結果121
1.4.4結論134
參考文獻134

第2章茶葉中農藥殘留的提取與凈化效能比較研究137
2.1農藥殘留樣品制備技術進展138
2.1.1固相萃取(SPE)技術進展138
2.1.2QuEChERS技術進展139
2.23種樣品制備技術效能對比研究140
2.2.1概述140
2.2.2實驗部分141
2.2.3茶葉污染樣品的制備和目標物農藥沉積含量的確定142
2.2.4方法3實驗條件的優化162
2.2.5試樣溶液蒸發溫度和蒸發程度的優化162
2.2.6第一階段樣品制備技術的效能評價163
2.2.7第二階段樣品制備技術的效能評價175
2.2.8第三階段樣品制備技術的效能評價175
2.3不同固相萃取凈化柱對茶葉基質中農藥殘留凈化效率的評價198
2.3.1概述198
2.3.2試劑與材料199
2.3.3儀器199
2.3.4實驗方法199
2.3.512種固相萃取組合凈化柱對茶葉中添加84種農藥凈化效率的對比實驗200
2.3.64號Envi-Carb+PSA組合凈化柱和Cleanert TPT柱對茶葉中添加201種農藥凈化效率的對比實驗210
2.3.74號Envi-Carb+PSA組合凈化柱和Cleanert TPT柱對受201種農藥污染的綠茶和烏龍茶Youden Pair 樣品凈化效率的對比實驗221
2.3.8結論266
參考文獻266

第3章茶葉水化對農藥多殘留提取效率的影響及方法不確定度評定271
3.13種樣品前處理方法結合GC-MS/MS對比研究茶葉水化對農藥多殘留提取效率的影響272
3.1.1概述272
3.1.2實驗方法274
3.1.3實驗結果與分析274
3.1.4結論285
3.23種樣品前處理方法結合GC-MS/MS測定茶葉中農藥多殘留不確定度評定288
3.2.1概述288
3.2.2試劑與材料289
3.2.3儀器289
3.2.4分析方法290
3.2.5不確定度評定292
3.2.6不確定度來源的確認292
3.2.7標準不確定度的計算294
3.2.8合成不確定度300
3.2.9擴展不確定度301
3.2.10結果與討論301
3.2.11結論307
參考文獻308

第4章茶葉中農藥多殘留測定的基質效應311
4.1基質效應研究現狀312
4.1.1基質效應的定義與分類312
4.1.2基質效應的產生和影響因素312
4.1.3基質效應補償方法313
4.1.4聚類分析及其在化學分析中的應用316
4.2不同產地不同種類茶葉中農藥殘留測定的基質效應317
4.2.1樣品、試劑與儀器318
4.2.2樣品前處理方法319
4.2.3儀器分析條件320
4.2.4定性與數據處理321
4.2.5GC-MS測定時的基質效應評價321
4.2.6GC-MS/MS測定時基質效應評價326
4.2.7LC-MS/MS測定時基質效應評價330
4.3GC-MS測定茶葉中186種農藥基質補償作用研究333
4.3.1樣品、試劑與儀器333
4.3.2實驗方法335
4.3.3不同保護劑對溶劑標準的影響336
4.3.4不同保護劑組合對茶葉基質的影響338
4.3.5保護劑補償基質效應方法效能評價341
4.4GC-MS/MS測定茶葉中205種基質補償作用研究343
4.4.1樣品、試劑與儀器344
4.4.2實驗方法344
4.4.3不同保護劑對溶劑標準的影響344
4.4.4不同保護劑組合研究對茶葉的影響347
4.4.5保護劑補償基質效應方法效能評價348
參考文獻351

第5章茶葉農藥多殘留高通量檢測技術的穩健性評價、誤差分析與關鍵控制點357
5.1實驗部分359
5.1.1試劑與耗材359
5.1.2儀器359
5.1.3實驗方法360
5.2方法穩健性研究361
5.2.1農藥污染Youden Pair樣品201種農藥第1次定值比值和18次循環檢測比值的比較361
5.2.2農藥污染Youden Pair樣品201種農藥含量第1次檢測值和18次循環檢測值重現性的比較364
5.2.33個月循環實驗Youden Pair比值計算RSD評價方法的穩健性366
5.3誤差分析與方法關鍵控制點370
5.3.1樣品預處理過程的誤差分析和關鍵控制點370
5.3.2儀器狀態對檢測結果的影響(誤差分析)及關鍵控制點376
5.3.3色譜解析(誤差分析)與關鍵控制點383
5.4結論389
參考文獻389

第6章茶葉中農藥殘留降解規律研究393
6.1GC-MS/MS研究烏龍茶陳化樣中271種農藥殘留降解規律及其在烏龍茶陳化樣農藥殘留預測中的應用394
6.1.1概述394
6.1.2試劑與材料395
6.1.3儀器與條件395
6.1.4樣品前處理396
6.1.5271種農藥降解規律396
6.1.6不同降解規律農藥分類研究初探424
6.1.7降解規律在烏龍茶陳化樣農藥殘留預測中的應用425
6.1.8結論432
6.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS研究不同田間試驗和儲藏條件下綠茶污染樣的農藥降解規律432
6.2.1概述432
6.2.2試劑與材料434
6.2.3田間實驗設計434
6.2.4實驗方法435
6.2.5茶園農藥田間實驗30d農藥降解趨勢研究436
6.2.6茶園農藥田間實驗3種技術表征農藥30d降解規律437
6.2.7茶園農藥田間實驗降解至MRL實測值與冪函數方程預測值的比較440
6.2.8室溫貯藏條件下茶葉污染樣品中農藥穩定性研究443
6.2.9結論443
參考文獻444

第7章茶葉中農藥化學污染物殘留檢測技術協同研究447
7.1國內模擬協同研究448
7.1.1概述448
7.1.2剔除背離操作方法的實驗室448
7.1.3用Grubbs與Dixon雙檢剔除離群值448
7.1.4方法效能451
7.1.5定性與定量453
7.1.6誤差分析與溯源454
7.1.7經驗與教訓457
7.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量分析方法測定和確證茶葉中653種農藥化學污染物殘留的協同研究457
7.2.1概述457
7.2.2協同研究方案458
7.2.3AOAC官方方法(Official Method 2014.09)國際協同研究461
7.2.4協同研究結果評價467
7.2.5定性與定量483
7.2.6誤差分析與溯源488
7.2.7協同研究者對方法的反饋與點評495
7.2.8結論499
參考文獻501

索引502

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