塑料測試技術（簡體書）

熱固性液態樹脂有許多品種，如不飽和聚酯、環氧樹脂、酚醛樹脂等。盡管它們的化學組成和分子結構相差甚遠，凝膠形成的機理可以完全不同（如鏈鎖聚合和逐步聚合機理），但本質而言，它們均有一共同特征，即凝膠形成的過程都是交聯反應發生的過程。由于交聯反應的發生，導致反應體系黏度急劇上升，如通過適當裝置感知這種變化，就可以判斷交聯反應進行的程度。基于這一原理，大多數標準試驗方法，是根據攪拌樹脂至感受到阻力，來定膠凝時間。即膠凝時間是從試驗開始到攪摔達到的規定阻力為止的時間，以min為單位。
7.4.2.2測試方法
由于熱固性樹脂種類較多，并且跟蹤交聯反應發生的程度的方法的不同，不同種類甚至同種類樹脂可有不同的凝膠時間測定方法。下面以GB／T 7193——2008不飽和聚酯樹脂試驗方法進行介紹。該方法規定凝膠時間為25cc和一定配方（樹脂、促進劑、引發劑）下，樹脂黏度達到50 Pa·s（凝膠狀態的黏度）時所用的時間。
（1）儀器設備恒溫水浴，控溫±0.5℃，秒表，150 mL直筒燒杯，溫度計、天平、移液管和滴管等。
（2）試劑和藥品①引發劑：過氧化環己酮鄰苯二甲酸二丁酯或過氧化甲乙酮；②促進劑：環烷酸鉆苯乙烯或萘酸鈷溶液。引發劑和促進劑加入量為4％。
（3）測試步驟先將水浴溫度調節至（25±0.5）℃并恒溫，然后用天平稱量100 g試樣及引發劑4 9，精確至±0.2 9，加入燒杯中。將燒杯放在水浴中恒溫，小心攪拌均勻。
當試樣溫度為（25±0.5）℃，用移液管準確加入促進劑4 g，當加人最后一滴時，啟動秒表計時，攪拌均勻。每隔30 S觀察，用玻璃棒試驗試樣的流動情況，直至出現拉絲狀態時，停止計時。所計時間即為凝膠時間。
（4）結果表示凝膠時間以min表示，進行兩次平行試驗，取算術平均值。兩次試驗結果的誤差不能超過l0％，否則應重新進行測試。
7.4.2.3影響因素與討論
影響測凝膠時間測定試結果的主要因素有引發劑、促進劑的種類及用量、攪拌速度和實驗溫度等。
實驗在室溫（25℃）下進行。只有在該溫度下能夠以一定速度分解產生自由基的引發體系才能適用。氧化一還原引發體系產生自由基的活化能低，通常能夠滿足這一要求。但是，不同的引發劑、促進劑體系在實驗溫度下產生自由基的速度和引發效率是不同的。因而，當采用不同的引發劑、促進劑體系時，不飽和聚酯的聚合反應速度就不相同，也即凝膠時間將不同。
在引發體系一定時，決定引發速度的即為引發劑和促進劑的用量。一般來說，引發劑的用量越大，單位時間內產生的自由基也越多，凝膠時間縮短。反之，凝膠時間延長。在一定范圍內增加促進劑用量，有利于在單位時間內產生更多的自由基，凝膠時間縮短，但過量的促進劑也會導致引發效率下降。