熱能工程專業實驗實訓教程（簡體書）

2.實驗室條件
（1）熱量計應放在單獨的房間內，不得在同一房間內進行其他試驗項目。
（2）測熱室應不受陽光的直接照射，室內溫度和濕度變化應盡可能減到最小，每次測定室內溫度變化不得超過1℃，冬、夏季室溫以不超出15～35℃為宜。
（3）室內不得使用電爐等強烈發熱設備；不準啟用電腦，試驗過程中應避免開啟門、窗，以保證室內無強烈的空氣對流。
3. 2.4 測定方法和步驟
（1）在燃燒皿中稱取分析試樣（粒徑小于0.2 mm）1～1.2 g（精確至0.0002 g）；對發熱量高的煤，采用低值；對發熱量低或水當量大的量熱計，可采用高值。試樣也可在表面皿上直接稱量，然后仔細移人清潔干燥的燃燒皿中。
對于燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質量的擦鏡紙包緊，或先壓成煤餅再切成2～4 mm的小塊使用。對無煙煤、一般煙煤和高灰分煤一類不易完全燃燒的試樣，最好以粉狀形式燃燒，此時，在燃燒皿底部鋪一層石棉紙或石棉絨，并用手指壓緊。石英燃燒皿不需要任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，則用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放人燃燒皿中。
（2）往氧彈中加入10 mL蒸餾水，以溶解氮和硫所形成的硝酸和硫酸。
（3）將燃燒皿固定在皿杯上，把已量過長度的點火絲（100 mm左右）的兩端固定在電極上，中間垂下稍與煤樣接觸（對難燃的煤樣，如無煙煤、貧煤），或保持微小距離（對易燃和易飛濺的煤樣），并注意點火絲切勿與燃燒皿接觸，以避免短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時，還應注意防止兩電極間以及燃燒皿同另一電極之間的短路。小心擰緊彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震而改變。
（4）接上氧氣導管，往氧彈中緩緩充人氧氣，直到壓力到達2.7～2.8 MPa。對燃燒不易完全的試樣，應把充氧壓力提高到3.5 MPa，且充氧時間不得少于0.5 min。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0 MPa以下時，充氧時間應酌量延長。
（5）把一定量（與標定熱容量時所用的水量相等）的蒸餾水注入內筒。水量最好用稱量法測定，精確到1 g以內。注入內筒的水溫，宜事先調節，使終點時內筒水溫比外筒溫度約高1℃，以使試驗至終點時內筒溫度出現明顯下降。外筒溫度盡量接近室溫，相差不得超過1℃。
（6）將內筒放到熱量計外筒內的絕緣夾上，然后把氧彈小心放人內筒，水位一般在進氣閥螺帽高度的三分之二處。如氧彈中無氣泡漏出，則將導線接在氧彈頭的電極上，裝上攪拌器和貝克曼溫度計，并不得與內筒筒壁或氧彈接觸，溫度計的水銀球應在水位的二分之一處，并蓋上外筒的蓋子。
（7）在靠近貝克曼溫度計的露出水銀柱的部位，另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。
（8）開動攪拌器，使內筒水溫攪拌均勻。5 min后開始計時和讀取內筒溫度——點火溫度t0，同時立即按下點火器的按鈕，指示燈應一閃即滅，表示電流已通過點火絲并將煤樣引燃。否則，需仔細檢查點火電路，無誤后重做。隨后記下外筒溫度tw和露出柱溫度tt。外筒溫度的讀值精確到0.1℃，內筒溫度借助放大鏡讀到0.001℃。讀數時，應使視線、放大鏡中線和水銀柱頂端在同一水平面內。每次讀數前應開啟振蕩器振動3～5 s，關閉振蕩器后立即讀數，但在點火后的最初幾次急速升溫階段無須振動。
（9）觀察內筒溫度，如在半分鐘內溫度急劇上升，則點火成功；經過1 min后再讀取一次內筒溫度t1（讀值精確到0. 01℃）。
（10）臨近實驗終點時（一般熱量計由點火到終點的時間為7～10 min），開始按1 min的時間間隔讀取內筒溫度。讀前開動振動器，讀值要求精確到0. 001℃。以第一個下降溫度作為終點溫度tn，實驗階段至此結束。
（11）停止攪拌，小心取出溫度計、攪拌器、氧彈和內筒。打開氧彈的放氣閥，讓其緩緩泄氣放盡（不小于1 min）。擰開氧彈蓋，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如有試樣燃燒不完全的跡象或碳黑存在，此試驗應作廢。
（12）找出未燃完的點火絲，并量其長度，以計算出實際耗量。
（13）如需要用彈筒洗液測定試樣的含硫量，則再用蒸餾水洗滌彈筒內所有部分，以及放氣閥、蓋子、燃燒皿和燃燒殘渣。把全部洗液（約10 mL）收集在潔凈的燒杯中，供硫的測定使用。