食品理化檢驗技術（簡體書）

（4）高氯酸：優級純。
（5）硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
（6）硝酸（0.5mol／L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100mL。
（7）硝酸（1molfL）：取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀釋至100mL。
（8）磷酸二氫銨溶液（20g／L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。
（9）混合酸：硝酸+高氯酸（9+1），取9份硝酸與1份高氯酸混合。
（10）鉛標準儲備液：準確稱取1.000g金屬鉛（99.99％），分次加少量硝酸（1+1），加熱溶解，總量不超過37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。每毫升此溶液含1.0mg鉛。
（11）鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5moL／L）至刻度。如此經過多次稀釋成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng鉛的標準使用液。
四、分析步驟
1.試樣預處理
（1）在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。
（2）糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。
（3）蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機儲于塑料瓶中，保存備用。
2.試樣消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
（1）壓力消解罐消解法：稱取1～2g試樣（精確到0.001g，干樣、含脂肪高的試樣<><2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4ml浸泡過夜，再加過氧化氫2～3ml（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套。放人恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗人或過濾人（視消化后試樣的鹽分而定）10～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。>
（2）干灰化法：稱取1～5 9試樣（精確到0.001 9，根據鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移人馬弗爐500±25℃灰化6～8h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5moL／L）將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗人或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。