分析化學實驗（簡體書）

《應用型本科高等院校“十二五”規劃教材：分析化學實驗》共五部分：上篇主要介紹了分析化學實驗的基本概念和與分析化學實驗緊密關聯的分析化學基本理論、基礎知識、試樣製備、數據處理、文獻簡介等；中篇包括化學分析實驗的基本操作（分析天平基本操作、滴定分析基本操作、重量分析基本操作）以及21個化學分析實驗，除天平稱量練習和重量分析實驗以外，全部輔以微型化實驗內容；下篇包括儀器分析實驗常用儀器設備的結構與使用以及23個儀器分析實驗，在第7章編寫了13個綜合性、開放性、設計性分析化學實驗；最後為附錄。
《應用型本科高等院校“十二五”規劃教材：分析化學實驗》可供化學、應用化學、化工、輕工、生物、冶金、醫藥、環境、材料、食品、農學、林學等專業的學生作為分析化學實驗課程教材，也可供相關師生及企事業單位的專業技術人員參考。

黃朝表、潘祖亭主編的《分析化學實驗》對基本知識進行了系統的介紹，使學生對分析化學實驗室中基本知識(如實驗用水的規格、制備與檢驗，玻璃器皿的洗滌，化學試劑的規格，標準溶液及其配制方法，實驗室安全等)有系統的了解；同時也介紹了相關分析化學實驗的基本操作，從而對學生的基本實驗操作進行規范。定量化學分析和儀器分析基礎實驗是在進一步強化基本實驗技能訓練的同時，通過完成實際樣品的分析，進一步加深學生對分析化學基本理論的理解，加強學生對“量”的概念的認識，培養學生實事求是的科學作風、嚴謹務實的科學態度與良好的實驗習慣。

前言
上篇分析化學實驗基礎知識
第1章分析化學實驗概論
1．1分析化學實驗的任務
1．2對分析化學實驗的基本要求
第2章分析化學實驗基本常識
2．1定量分析化學實驗概論及名詞術語
2．2溶液的濃度、溶液的配製和分析化學中的計算式
2．2．1溶液濃度表示方法及其計算式
2．2．2溶液的配製方法
2．2．3滴定分析中的指示劑和終點誤差
2．3分析試樣的採集、製備及分解
2．3．1分析試樣的採集和製備
2．3．2分析試樣的分解
2．4分析化學實驗數據的記錄、處理和實驗報告
2．4．1分析化學實驗數據的記錄
2．4．2分析化學實驗數據的處理
2．4．3分析化學實驗報告
2．4．4滴定分析實驗操作評分細則（KMr104法測定試樣中C2O2-4的含量）
2．5實驗室安全知識
2．6分析化學實驗用水的要求、製備與檢驗
2．6．1實驗室用水規格
2．6．2實驗室純水的製備方法
2．6．3實驗室用水的檢驗方法
2．7化學試劑基礎知識
2．7．1化學試劑的規格
2．7．2標準物質與基準試劑
2．8玻璃儀器的洗滌、乾燥與存放
2．9分析化學與分析化學實驗文獻簡介
2．9．1叢書、大全、手冊和教科書
2．9．2辭典與字典
2．9．3期刊與文摘
2．9．4分析化學文獻檢索

中篇化學分析部分
第3章化學分析實驗的基本操作
3．1分析天平的基本操作
3．1．1等臂雙盤電光天平
3．1．2單盤電光天平
3．1．3電子分析天平
3．1．4分析天平的稱量方法和使用規則
3．2滴定分析儀器和基本操作
3．2．1滴定分析中的常用玻璃儀器
3．2．2容量分析儀器的基本操作
3．2．3綠色化學與微型滴定
3．3重量分析基本操作
3．3．1沉澱的製備
3．3．2沉澱的過濾與洗滌
3．3．3沉澱的烘乾、炭化、灰化與灼燒
第4章化學分析實驗
實驗1半自動電光天平遞減法稱量練習
實驗2電子分析天平稱量練習
實驗3滴定分析基本操作練習（常量、微型化實驗）
實驗4NaOH和HC1標準溶液的配製及標定（常量、微型化實驗）
實驗5食用醋總酸度的測定（常量、微型化實驗）
實驗6甲醛法測定銨鹽中氮的含量（常量、微型化實驗）
實驗7雙指示劑法分析混合堿（常量、微型化實驗）
實驗8非水滴定法測定水楊酸鈉的含量（常量、微型化實驗）
實驗9EDTA標準溶液的配製及標定（常量、微型化實驗）
實驗10工業用水總硬度的測定（常量、微型化實驗）
實驗11明礬含量測定（常量、微型化實驗）
實驗12鉍、鉛混合溶液的連續測定（常量、微型化實驗）
實驗13高錳酸鉀標準溶液的配製及標定（常量、微型化實驗）
實驗14過氧化氫含量的測定（常量、微型化實驗）
實驗15鐵礦石中鐵含量的測定（常量、微型化實驗）
實驗160．05mol/LL2和0．1mol／L硫代硫酸鈉標準溶液的配製及標定（常量、微型化實驗）
實驗17間接碘量法測定銅鹽中銅的含量（常量、微型化實驗）
實驗18葡萄糖含量的測定（常量、微型化實驗）
實驗19可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）（常量、微型化實驗）
實驗20銀合金中銀含量的測定（福爾哈德法）（常量、微型化實驗）
實驗21芒硝中Na2S04含量的測定（沉澱重量法）

下篇儀器分析部分
主要參考文獻
附錄

第一章故上谷郡，北陲第一邊鎮——明初略定居庸關外
第一節明朝建國和元朝覆亡
一、明朝建國和攻占大都
公元1368年，農歷庚申，元至正二十八年，一個中國歷史上王朝鼎革的年份。
農歷正月初四，江南應天府（即今南京市）瑞雪初晴，銀裝素裹，分外壯麗肅穆。時年41歲的吳王朱元璋登基坐殿，舉行大典儀式。朱元璋帶領文武官吏以及儀仗隊，登壇祭拜天地，告諭百姓，宣布大明王朝的建立。定年號為洪武，這一年就是洪武元年。
朱元璋在位31年。他領導新生的明朝政權致力于國家統一，完善封建中央集權制度，創立了久違的和平安定的社會環境。并致力恢復社會經濟生產，減輕農民負擔，并嚴懲貪官酷吏，取得了一定的效果。他領導的明朝比較好地處理了國內民族關系，鞏固了國家的統一與民族的團結。朱元璋死后謚高皇帝，廟號太祖，俗稱為明太祖或洪武皇帝。洪武朝、建文朝、永樂朝到宣德朝（1368～1436）是明朝社會發展國力強盛之時期，被公認為盛世時代。
新皇帝朱元璋祭拜天地，告諭百姓，祝盼大將徐達、常遇春帶領的北伐大軍勝利的消息。上一年，即元至正二十七年十月，朱元璋命大將徐達、常遇春率25萬大軍北伐，水陸并進，逐鹿中原。大軍所到，元軍敗退，百姓歸心，順利進取淮安、濟南，平定山東，進而向河南地區挺進。
朱元璋登基僅3個多月，就親臨河南檢閱慰問勝利之師。召集徐達、常遇春等戰將會商，分析天下形勢，確定下一步軍事戰略。明軍占領山東、河南，元朝已被“撤其屏蔽”，“斷其羽翼”。再克潼關而守之，“據其戶檻”，就切斷了北方各地對大都的后援。這樣明軍就可以長驅北上，一舉攻克大都（今北京市），結束元朝在中原地區的統治，實現重建中華王朝的偉業。
在明軍各戰場打擊元朝勢力捷報頻傳的形勢下，徐達、常遇春統帥軍隊進行休整，積極準備。七月初，北伐軍誓師出征，25萬大軍沿運河水陸并進，沿途百姓歸順迎降，元軍紛紛敗北潰散，北伐軍連克州縣勢如破竹。月底，北伐軍到達大都的門戶通州城下，殲滅最后頑抗的貴胄御林軍，進而包圍大都城。八月初二，明軍攻城，并順利進入元大都。至此，元朝對中原地區近百年的統治宣告結束。這是自唐朝末年藩鎮割據契丹崛起以來，漢族中央政權第一次控制幽燕地區，被視為中華漢民族復興的重大事件。
二、元順帝北走開平
在明軍合圍元大都前夕，元朝最后一代皇帝脫歡帖睦爾已經攜皇后、太子眾家眷和一些親信大臣逃離皇宮，向蒙古草原撤退。徐達、常遇春等得知元朝皇帝北走，立即派傅友德等領兵追擊。可惜為時已晚，加之走錯道路，明軍止步于居庸關前，只收獲了一部分牛、羊、馬、駝等戰利品。
居庸關是中國北方最負盛名的雄關之一，南俯京師，北拒塞外，自古即為北京西北的重要屏障。兩側高山聳立，中間一條峽谷，縱深約40里，俗稱“關溝”，居庸關關城即設于溝的正中。元代，居庸關是大都燕京通往上都開平的交通樞紐，是重兵把守的軍事要塞。居庸關外的洋河-桑干河流域，戰國以來稱上谷郡，自古即為兵家必爭之地，是中原政權控馭北方抵御游牧民族南下的屏障。遼、金、元幾百年間是北方政權奪取和統治中原的前哨，民族雜居，農牧并舉，期間發生過許多影響歷史進程的大戰。
13世紀初，新興的蒙古汗國與女真族金朝在野狐嶺激戰。成吉思汗帶領蒙古軍隊以9萬鐵騎，擊潰金軍30萬精銳。蒙古鐵騎追擊不舍，直抵燕京城下。此役改變雙方力量對比，為蒙古汗國后來滅金和建立元朝、統一中國奠定了基礎。朱元璋君臣早已研究過這一帶的地形地貌和歷史，因此，布署作戰相當謹慎。早在河南會商時就曾估計到元朝皇室北逃的可能性，朱元璋告誡臣下不要急于追逃，須防范元軍反撲，以免前功盡棄。此外，他還寄希望于天命的保佑。
民間傳說對此另有說法。元朝皇帝倉惶北走，常遇春親自率軍追擊，在順寧府城北的柳河川與元軍激戰。明軍大敗元將脫列伯，卻逃脫了皇帝脫歡帖睦爾。隨后常遇春在此建立起城堡，即后來宣府鎮城北的常峪口。
三、恢復中華，立綱陳紀
歷代開國君主多為人中俊杰。明太祖朱元璋出身最低微，立業最迅速，是歷史上的強勢皇帝之一。
至正八年（1348）朱元璋投奔農民起義軍紅巾軍，僅是一個20歲出頭的窮和尚，除破僧衣和討飯缽外身無他物。僅僅五年多時間，他就成長為統領一支軍隊的諸侯豪杰。至正十六年（1356）朱元璋領兵攻占集慶（今南京市），改名應天，建立起穩固的根據地。被小明王封為吳國公的朱元璋以漢高祖劉邦為人生榜樣，決心成就帝王之業。于是廣招文武人才，建立軍政制度，大力擴充軍隊，嚴明軍法，組建起不侵害百姓的仁義之師。他奉行“高筑墻，廣積糧，緩稱王”的正確戰略，在群雄割據混戰中乘勢而起，鞏固地盤并發展勢力。
至正二十四年（1364），朱元璋開始在控制區內使用自己的年號。此前后，他率領軍隊征討陳友諒、張士誠、方國珍等割據勢力，戰爭雖慘烈，然相繼獲勝。數年間，基本上控制了長江中下游以南地區。此時，元朝政權腐敗，內訌不已，民心喪盡。各路將領擁兵自重，圍繞控制中央和爭奪地盤展開火并，戰火蔓延，生靈涂炭，以致怨聲載道。這正是朱元璋北伐推翻元朝，進而統一中國千載難逢的好時機。
至正二十七年（1367），朱元璋與諸將共議軍政大計，決策立即北伐，并籌備建立新王朝。命徐達、常遇春率25萬大軍，以“驅逐胡虜，恢復中華；立綱陳紀，救濟斯民”為號召，大舉北伐，贏得廣大漢族士紳的擁護，也令元朝蒙古統治者喪膽。北伐戰場捷報頻傳，政治攻勢效用更為明顯。吳王朱元璋署名發布《諭中原檄》，把即將建立的新王朝的政治目標、經濟方針、民族政策等傳布全國。檄文曰：自古帝王臨御天下，中國居內以制夷狄，夷狄居外以奉中國，未聞以夷狄治天下者也。自宋祚傾移，元以北狄入主中國，四海內外，罔不臣服。此豈人力，實乃天授。彼時君明臣良，足以綱維天下，然達人志士，尚有冠履倒置之嘆。
自是以后，元之臣子，不遵祖訓，廢壞綱常，有如大德廢長立幼，泰定以臣弒君，天歷以弟鴆兄。至于弟收兄妻，子巹父妾，上下相習，恬不為怪，其于父子、君臣、夫婦、長幼之倫，瀆亂甚矣！
夫人君者，斯民之宗主；朝者，天下之本根；禮義者，御世之大防。其所為如彼，豈可為訓于天下后世哉？及其后嗣，沉荒失君臣之道，又加以宰相專權，憲臺報怨，有司毒虐，于是人心離叛，天下兵起，使我中國之兵，死者肝腦涂地，生者骨肉不相保。
雖因人事所致，實天厭其德而棄之也。
古云：“胡虜無百年之運。”驗之今日，信乎不謬。當此之時，天運循環，中原氣盛，億兆之中，當降生圣人，驅逐胡虜，恢復中華；立綱陳紀，救濟斯民。今一紀于茲，未聞有濟世安民者，徒使爾等戰戰兢兢，處于朝秦暮楚之地，誠可矜憫。
方今河、洛、關、陜，雖有數雄，忘中國祖宗之姓，反就胡虜禽獸之名，以為美稱。假元號以濟私，恃有眾以要君，憑陵跋扈，遙制朝權，此河洛之徒也。或眾廣力微，阻兵據險，賄誘名爵，志在養力，以俟釁隙，此關陜之人也。二者其始，皆以撲妖人為名，乃得兵權。及妖人既滅，兵權已得，志驕氣盈，無復尊主庇民之意，互相吞噬，反為生民之巨害，皆非華夏之主也。
予本淮右布衣，因天下大亂，為眾所推，率師渡江，居金陵形勢之地，得長江天塹之險，今十有三年。西抵巴蜀，東連滄海，南控閩越，湖、湘、漢、沔、兩淮、徐、邳皆入版圖，奄及南方，盡為我有。民稍安，食稍足，兵稍精，控弦執矢，目視我中原之民，久無所主，深用疚心。予恭天成命，罔敢自安。方欲遣兵北逐群虜，拯生民于涂炭，復漢官之威儀。慮民人未知，反為我仇，攜家北走，陷溺尤深，故先諭告：兵至，民人勿避！予號令嚴肅，無秋毫之犯。歸我者永安于中華，背我者自竄于塞外。蓋我中國之民，天必命中國之人以安之，夷狄何得而治哉！
予恐中土久污膻腥，生民擾擾，故率群雄奮力廓清，志在驅胡虜，除暴亂，使民皆得其所，雪中國之恥，爾民其體之。如蒙古、色目，雖非華夏族類，然同生天地之間，有能知禮義，愿為臣民者，與中夏之人撫養無異。故茲告諭，想宜知悉。
《諭中原檄》號召“驅逐胡虜，恢復中華；立綱陳紀，救濟斯民”，成為廣大人民反對元朝暴政的旗幟。檄文中強調“夫人君者，斯民之宗主；朝者，天下之本根；禮義者，御世之大防。”“拯生民于涂炭，復漢官之威儀。”宣告即將成立的新王朝的政治方針，也是朱元璋皇權思想的真實寫照。
朱元璋理想的社會秩序是“中國居內以制夷狄，夷狄居外以奉中國”。
他曾對元朝蒙古貴族竄逃草原有所估計，但是推翻元朝勝利來得太快，元朝皇帝臨戰出逃，后來又聚眾頑抗，事態的復雜與艱巨遠超出他的預期。在重建統一多民族封建王朝的進程中，明太祖朱元璋不得不一再調整政策，從大軍北征到修筑長城、屯兵防守、藩王守邊等，以固守疆圉。地處大都到上都開平之間的順寧府，成為此后多年間明朝與北元軍事政治斗爭的焦點，也是明朝命運攸關的關鍵區域。
第二節北元政權的存續
一、上都路順寧府及興和路
成吉思汗及其子孫開創的蒙古帝國，是人類有史以來疆域最遼闊的國家。蒙古鐵騎西征，橫掃歐亞大陸，促進了各地區的社會變革，也為東西方文化的交流創造了有利條件。忽必烈建立的中國元朝疆域遼闊，東臨太平洋，北至陰山以北西伯利亞地區，南至南海諸島，東北到庫頁島，西北達新疆、中亞地區。其空前廣闊統一，超過強盛的漢朝和唐朝。
元朝以燕京為大都，是北京城市發展進程中承上啟下的重大事件。大都及其周圍地區歸中書省管轄，謂之腹里。其“為路二十九，州八，屬府三，屬州九十一，屬縣三百四十六。各路立站，總計一百九十八處。”中書省轄地的范圍包括今天的北京市、天津市、河北省、山東省、山西省，以及內蒙古自治區、河南省、遼寧省的一部分。全國其他地方劃分為10個行中書省，另有吐蕃（今西藏和青海）是特殊區域，由宣政院管轄。
以大都為中心設大都路，范圍略大于今北京市。西出居庸關就是上都路，中心在上都開平府。開平是元朝的夏都，設有留守司，兼行本路總管府事。上都開平在今內蒙古藍旗南閃電河北岸，地處平原至高原過渡帶，畜牧業與農業并重，手工業和商業也有相當發展。上都路以西有興和路，治城興和，即今張北縣城。管轄范圍包括懷安縣和壩上草原廣闊區域。它南扼野狐嶺天險，北有廢中都旺兀察，是掌控草原通道的戰略要地。
上都路的順寧府，在今河北省張家口市宣化區，下轄3縣2州。3縣為宣德縣、宣平縣和順圣縣。宣德縣，今張家口市宣化區和宣化縣。宣平縣，今張家口市區西北及萬全縣。順圣縣，今陽原縣。2州為保安州和蔚州。保安州即今涿鹿縣，蔚州即今蔚縣。元朝省以下設路城。商品經濟比較發達而不是路城的設為府。北方的府城非常少，整個腹里中書省轄地只有陽平府、中山府和順寧府。陽平府治今山西省臨汾市，中山府治今河北省定州市。順寧府地處上都至大都之間的交通要道，也是手工業生產中心和商業重鎮。這里屯重兵守衛，是拱衛大都、上都的屏障。
開平、順寧、興和一帶，自古就是戰爭頻發地區。遠古有傳說中的黃帝與蚩尤、黃帝與炎帝之間的涿鹿、阪泉大戰，奠定了漢民族形成的基礎。
遼、金、元之際，后唐奪取武州、遼軍擊退北宋、金軍大敗遼軍，以及成吉思汗親自指揮的野狐嶺戰役，都被歸入影響歷史進程的重要戰例。因此，朱元璋與徐達、常遇春等不得不在這一地區投入更多的關注。
二、北元政權的傳續
脫歡帖睦爾（1319～1369）是元朝最后一代皇帝。他13歲即位，受過傳統的儒家文化教育。雖生性怯懦，昏庸腐化，治國無方，卻于亂世中在位36年。此期間，國家政治腐敗，宮內部斗爭不斷，農民起義此伏彼起，各地形成軍閥割據勢力，疆域廣闊的元朝急劇衰落。脫歡帖睦爾荒淫混世，平衡各種矛盾，頗通茍安自保之道。
脫歡帖睦爾早就預料明軍北伐不可抗拒，準備逃亡高麗避難。哪知明軍沿運河北上勢如破竹，剛占領直沽，又兵臨通州。直沽在今天津市區，通州即今北京市通州區。眼看大都難保，出逃的水路又被切斷，形勢嚴峻，于是脫歡帖睦爾不顧群臣勸阻，決定棄城北逃。在明軍合圍大都城的前夜，脫歡帖睦爾于三更天攜皇后、太子和一些親信大臣，悄悄逃離皇城。他們喬裝打扮，出建德門北走，馬不停蹄到達居庸關，發現守關官軍早已潰逃，脫歡帖睦爾一行人更為驚慌。于是出居庸關，沿著大都至上都間的驛道繼續北行，過懷來縣、雞鳴山，繞過順寧府出野狐嶺，直到興和路。確認沒有明軍追趕，才稍事停留休整。